Е.Ю. Астахов, к.х.н., заместитель директора по научной работе, ООО НПП «Экспресс-Эко»;
А.Ю. Котова, к.б.н., начальник отдела маркетинга, ООО НПП «Экспресс-Эко»;
Д.Б. Удалов, специалист отдела фильтрационных технологий ООО НПП «Экспресс-Эко»
Предложение ООО НПП «ЭкспрессЭко» по подбору системы фильтрации коньяков сформировалось в результате опыта совместной работы со специалистами винноконьячных заводов Краснодарского и Ставропольского краев, Украины и Молдовы.
Сложность коньяка как фильтруемой жидкости обусловлена его химической природой – это не просто спиртосодержащая жидкость, а многокомпонентная смесь, которая содержит большое количество органических соединений – кислот, эфиров и пр. Это обусловливает достаточно серьезные требования к фильтрующим материалам – они должны быть максимально инертными (т.е. не изменяться под действием фильтруемой среды) и нейтральными (не изменять саму фильтруемую среду). Например, такой широко распространенный фильтрующий материал, как полипропилен, деструктирует в коньяке, загрязняя его не только отделяющимся «ворсом», но и растворенными продуктами химического распада.
Фильтрующие патронные элементы из химически стойких полимерных материалов, таких, как политетрафторэтилен (фторопласт-4) и сверхвысокомолекулярный полиэтилен (СВМПЭ), наиболее удовлетворяют требованиям при работе с коньяками.
Многолетний успешный опыт работы с коньячными производствами доказывает, что элементы ЭКОПЛЕН-F на основе мембраны из фторопласта-4 с рейтингами фильтрации 1 и 5 мкм являются уникальными для контрольной фильтрации коньяков. Эти элементы обеспечивают качественную очистку коньяков от механических включений, что позволяет добиться глянцевого блеска. Высокая химическая стабильность фторопласта-4 позволяет сохранять все характерные органолептические свойства коньяков, что выгодно отличает элементы ЭКОПЛЕН-F от любых других мембранных фильтроэлементов. Способность элементов ЭКОПЛЕН-F к многократным регенерациям обеспечивает очень высокий ресурс их работы.
Применение даже глубинных фильтрующих элементов с рейтингом 0,5 мкм или других тонко фильтрующих элементов во всех случаях приводило к заметному ослаблению цвета и аромата коньяка, а также обеднению вкусовых качеств. Тем более неприемлемым является использование мембранных фильтрующих элементов на основе полиамида или полиэфирсульфона с абсолютным рейтингом фильтрации менее 1 мкм, которые существенно ухудшают органолептические свойства коньяка.
Дело не только в тонкости фильтрации, но и в сорбционных свойствах фильтрационных мембран, которые способны удерживать эфирные масла и другие продукты экстракции. Даже минимальные потери этих компонентов существенно ослабляют ароматические и вкусовые характеристики коньяка.
При подборе системы фильтрации старых и очень старых коньяков выяснилось, что коньяки старше 10 лет потребовали еще более мягких, щадящих режимов фильтрации. Многолетний опыт показал, что оптимально проводить фильтрацию старых коньяков на фильтроэлементах марки ЭКОПЛАСТ-РЕ из СВМПЭ с рейтингом 2 и 5 мкм.Удаление механических включений существенно повышает розливостойкость коньяка, так как при контрольной фильтрации удаляются центры коагуляции и кристаллизации. Однако находящиеся в растворе катионы кальция и магния являются комплексообразователями и со временем в коньяках появляются помутнения, обусловленные образованием
Содержание ионов металлов в коньяках после пропускания через мини-колонки со скоростью обработки 2,5 дал/ч на 1 кг смолы (время контакта 6 мин)
Ион |
Армина 3* |
Армина 5* |
||||
исходный, мг/л |
после обработки, мг/л |
коэффициент проскока, % |
исходный, мг/л |
после обработки, мг/л |
коэффициент проскока, % |
|
Na+ |
221 |
13,39 |
6,1 |
229,7 |
6,95 |
3,0 |
NH4+ |
8,6 |
3,59 |
41,7 |
8,4 |
0,73 |
8,7 |
K+ |
40,4 |
7,36 |
18,2 |
51,2 |
3,38 |
6,6 |
Ca2+ |
24,4 |
6,49 |
26,6 |
37,9 |
1,87 |
4,9 |
Mg2+ |
13,9 |
2,90 |
20,9 |
29,1 |
0,66 |
2,3 |
Σ |
308,3 |
33,73 |
10,9 |
356,3 |
13,6 |
3,8 |
Проблема кальциевых помутнений в коньяках остается весьма насущной и существующие способы борьбы с ними являются достаточно дорогостоящими. Как альтернатива, была разработана методика решения этой проблемы динамическим способом на катионобменных мини-колонках конструкции ООО «Экспресс-Эко». Результаты модельных испытаний представлены в таблице. При скорости обработки коньяка 2,5 дал/ч на 1 кг смолы, что соответствовало времени контакта со смолой 6 мин, общее содержание катионов в коньяке падает в 10–25 раз. Содержание ионов Ca2+ и Mg2+ снижается в 10–40 раз. ООО «Экспресс-Эко» предлагает для удаления из коньяка избыточного содержания ионов Ca2+ и Mg2+ систему «Мягкой фильтрации»ТМ.
Система «Мягкой фильтрации» выполнена на единой раме с фильтродержателями, насосом, ротаметром, необходимой обвязкой и комплектом запорнорегулирующей арматуры. Установка имеет на первой ступени фильтродержатель на 5 посадочных мест под фильтроэлементы ЭКОПЛАСТ-РЕ высотой 750 мм из СВМПЭ с рейтингом фильтрации 1 мкм в качестве предфильтра. На второй ступени устанавливаются 18 катионообменных колонок ЭКО-ВК высотой 750 мм. Колонки устроены по аналогии с классическими насыпными колонками и состоят из цилиндрической трубы, пористых разделительных перегородок и концевых деталей. Внутреннее цилиндрическое пространство фильтроэлемента заполнено катионообменной смолой. Поток жидкости, двигаясь сверху вниз, проходит через дренажные каналы входной концевой детали и попадает в загрузку катионообменной смолы. Сорбционная емкость колонки при высоте 250 мм достигает 1,2 моль (1,2 г•экв), что составляет 24 г Ca2+, 15 г Mg2+, 34 г Fe2+ и т.д. Вместимость колонки увеличивается кратно высоте и для колонки высотой 750 мм составляет уже 3,6 моль. Рекомендуемая скорость потока на одну колонку – 30 л/ч. Однако даже при более высокой скорости потока в производственных условиях были получены положительные результаты.
Так, производственные испытания на коньячном заводе в Кабардино-Балкарии показали, что описываемая система при скорости фильтрации 100–120 л/ч на один фильтрующий элемент выстой 750 мм позволяет снижать содержание ионов Ca2+ с 5 до 1,5 мг/л. По мере выработки ресурса катионообменных фильтроэлементов ЭКО-ВК содержание катионов Са в коньяке линейно повышалось и при суммарном объеме обработанного коньяка, равного 500 т, достигло 3 мг/л. После проведения регенерации катионообменных фильтров содержание катионов кальция в фильтрате опять снизилось до 1,5 мг/л. При этом, необходимо отметить, что катионообменные фильтры не изменяют органолептические свойства коньяка. Таким образом, на основе продолжительных исследований разработана и предлагается к применению система «Мягкой фильтрации»ТМ для решения проблемы кальциевых помутнений в коньяках и широкий спектр фильтрующих элементов, позволяющих получить кристально прозрачный, розливостойкий продукт.